煤中磷的測定方法

方法提要

     煤樣灰化后用氫氟酸-硫酸分解，脫除三氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍后，用分光光度計測定吸光度。

試劑

1  氫氟酸（GB/T 620）：40%（質量分數）。

2  硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=10 mol/L，量取濃硫酸（GB/T 625）278mL緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL。

3  硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=7.2 mol/L，量取濃硫酸200mL，緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL。

4  鉬酸銨-硫酸溶液：將17.2g鉬酸銨（GB/T 657）溶解在適量硫酸溶液中，并用硫酸溶液稀釋至1000mL。

5  抗壞血酸溶液：稱取抗壞血酸5g，溶于100mL水中，現用現配。

6  酒石酸銻鉀溶液：稱取酒石酸銻鉀0.34g溶于250mL水中。

7  混合溶液：往35mL鉬酸銨-硫酸溶液中加入10mL抗壞血酸溶液及5mL酒石酸銻鉀溶液，混勻，使用時配制。

8  磷標準貯備溶液（0.1mg/mL）：準確稱取在110ºC下干燥1h的優級純磷酸二氫鉀（GB/T 1274）0.439 2g溶于水中，并用水稀釋至1000mL

9  磷標準工作溶液（0.1mg/mL）：取10.0mL磷標準儲備溶液用水稀釋至100mL，使用時配制。

儀器設備

1  分析天平：感量0.1mg。

2  馬弗爐：帶有調溫裝置和煙囪，能保持溫度（815+10）ºC。

3  分光光度計或光電比色計。

4  鉑或聚四氟乙烯坩堝：容量為25mL~30mL。

5  容量瓶：50mL，100mL和1000mL。

6  電熱板：溫度可調。

測定方法

1  稱取灰樣法

1.1  試樣處理

1.1.1  煤樣灰化：按GB/T  212中規定的的慢速法灰化煤樣，然后研細到全部通過0.1mm篩。

1.1.2  灰的酸解：準確稱取灰樣0.05g~0.1g（稱準至0.0002g）于聚四氟已烯（或鉑）坩堝中，加硫酸2mL，氫氟酸5mL，放在電熱板上緩慢加熱蒸發（溫度約100 ºC）直到氫氟酸白煙冒盡。
           冷卻，再加硫酸0.5mL，升高溫度繼續加熱蒸發，直至冒硫酸白煙（但不要干涸）。冷卻，加數滴冷水并搖動，然后再加20mL熱水，繼續加熱至近沸。用水將坩堝內容物洗入100mL容量瓶
          中并將坩堝洗凈，冷至室溫，用水稀釋至刻度，混勻，澄清后備用。

1.2  樣品空白溶液的制備

        分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液，但不加灰樣。

1.3  測定步驟

1.3.1  工作曲線的繪制：分別吸取磷標準工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL于50mL容量瓶中，加入混合溶液5mL，用水稀釋至刻度，混勻，于室溫（高于10ºC）下放置1h，然后移入10mm~30mm的比色皿內。在分光光度計（或比色計）上，用波長650mm（或相當于650mm的濾光片），以標準空白溶液作參比，測其吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

1.3.2  測定：吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL，分別加入至50mL容量瓶中。以下1.3.1規定進行，但以樣品空白溶液為參比，測定吸光度。