1  方法提要
  
    用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵，浸取后的煤樣用稀硝酸浸取，以原子吸收分光光度法測定硝酸浸取液中的鐵，再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫的含量。

2.  試劑和材料

2.1  硝酸溶液（GB/T 626）：體積比為1+7

2.2  硝酸溶液（GB/T 626）：體積比為1+1

2.3  鐵標準儲備溶液：1mg/mL

       稱取1.000 0g（稱準到0.0002g）高純鐵（99.99%）于300mL燒杯中，加50mL硝酸置于電熱板上緩緩加熱至溶解完全，然后冷至室溫，移入1000mL容器瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻轉入塑料瓶中。

2.4  鐵標準工作溶液：20gL

      準確吸收鐵標準儲備溶液100mL于500mL容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻轉入塑料瓶中。

2.5  硫氰酸鉀溶液：20g/L

2.6  濾紙：慢速定性濾紙。

3  儀器設備

3.1  原子吸收分光光度計

3.2  光源：鐵元素空心陰極燈

3.3  電熱板：溫度可調

3.4  容量瓶：容量200mL和100mL

3.5  燒杯：容量（250~300）mL

3.6  表面皿：直徑100mm

4  測定步驟

4.1  樣品母液的制備

       在鹽酸浸過的煤樣中加入50mL硝酸溶液，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱微沸30min后，用慢速定性濾紙過濾于200mL容量瓶中，用熱水洗到無鐵離子為止，冷至室溫后加水至刻度，搖勻。

4.2  待測樣品溶液的制備

       用移液管從上述母液中準確吸取5mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀釋到刻度，搖勻。

4.3  空白溶液的制備

       按照4.1--4.2規定的步驟（不加煤樣），制備空白溶液。

4.4  標準系列溶液的制備

    用單標記移液管吸取鐵標準工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL分別置于200mL容量瓶中，加4mL硝酸溶液，加水稀釋到刻度，搖勻，此標準系列的鐵的深度為（0，1，2，3，4，5）µg/mL¹