硫酸鹽硫的測定

1  方法提要

    用稀鹽酸煮沸煤樣，浸取煤中硫酸鹽并使其生成硫酸鋇沉淀，根據硫酸鋇的質量，計算煤中硫酸鹽硫含量。

2  試劑和材料

2.1  鹽酸溶液：c（HCI）=5 mol/L，取417mL鹽酸（GB/T 622），加水稀釋至1L，搖勻備用。

2.2  氨水溶液（GB/T 631）：體積比為1+1.

2.3  氯化鋇溶液：100g/L，稱取氯化鋇（GB/T 652）10g，溶于100mL水中。

2.4  過氧化氫（GB/T 6684）。

2.5  硫氰酸鉀溶液：20g/T，稱取2g硫氰酸鉀（GB/T 648）溶于100mL水中。

2.6  硝酸銀溶液：10g/L，稱取1g硝酸銀（GB/T 670）溶于100mL水中，并滴加數滴硝酸（GB/T 626），混勻，儲于棕色瓶中。

2.7  乙醇（GB/T 679）：95%以上。

2.8  甲基橙溶液：2g/L，稱取0.2g甲基橙（HG/T 3-3089）溶于100mL水中。

2.9  鋁粉：分析純。

2.10  鋅粉：分析純。

2.11  濾紙：慢速定性濾紙和慢速定量濾紙。

3  儀器設備

3.1  分析天平：感量為0.1mg。

3.2  馬弗爐：能升溫到900ºC并可調節溫度，通風良好。

3.3  電熱板或沙?。簻囟瓤烧{。

3.4  燒杯：容量（250~300）mL。

3.5  表面皿：直徑100mm。

3.6  瓷坩堝：光滑，容量（10~20）mL。

4  測定步驟

4.1  準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1+0.1）g（稱準到0.0002g），放入燒杯（3.4）中加入（0.5~1）mL乙醇（2.7）潤濕，然后加入50mL鹽酸溶液（2.1），蓋上表面皿（3.5），搖鏡湖，在電熱板上加熱，微沸30min。

4.2  稍冷后，先用傾瀉法通過慢速定性濾紙過濾，用熱水洗煤樣數次，然后將煤樣全部轉移到濾紙上，并用熱水洗到無鐵離子為止【用硫氰酸鉀溶液檢查，如溶液無色，說明無鐵離子】。過濾時如有煤分穿過濾紙，則重新過濾，如濾液呈黃色，需加入0.1g鋁粉或鋅粉，微熱使黃色消失后再過濾，用水洗到無氰離子為止【用硝酸銀溶液檢查，如溶液不渾濁，說明無氯離子】。過濾畢，將煤樣與濾紙一起疊好后放入原燒杯中，供測定硫化鐵硫用。

4.3  向濾液加入（2~3）滴甲基橙指示劑，用氨水和至微堿性（溶液呈黃色），再加鹽酸調至溶液與微酸性（溶液呈紅色），再過量2mL，加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加10%氯化鋇溶液10mL，放在電熱板上或沙浴上微沸2h或放置過夜，最后保持溶液的體積在200mL左右。

4.4  用慢速定量濾紙過濾，并用熱水洗到無氯離子為止。

4.5  將沉淀連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度（800~850）ºC馬弗爐中灼燒40min。取出坩堝，在空氣中稍稍冷卻后，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。

4.6  按4.1~4.5規定的步驟（不加煤樣），進行空白測定，取兩次測定的平均值作為空白值。