試驗步驟

1 試驗準備

1.1  將管式高溫爐升溫至1150ºC，用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500ºC的位置。

1.2  調節送樣程序控制器，使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于500ºC和1150ºC處。

1.3  在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端約80~100mm處，充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。

1.4  將程序控制器、管式高溫爐、庫倫積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接并用硅橡膠管封住。

1.5  開動抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調節到1000mL/min，然后關閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降到500mL/min以下，證明儀器各部件及各接口氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。

2  測定手續

2.1  將管式高溫爐升溫并控制在1150+5ºC。

2.2  開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節到1000mL/min。在抽氣中，將250~300mL電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。

2.3  在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按2.4所述進行測定（終點電位調整試驗）。如試驗結束后庫倫積分器的顯示值為0，應再次測定直至顯示值不為0.

2.4  于瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g（稱準至0.0002g），在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開戶送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內，庫倫滴定隨即開始。試驗結束后，庫倫積分器顯示出硫的毫克數或百分含量并由打印機打出。